新型火焰光度检测器色谱仪

2014-10-23 [3129]

    火焰光度检测器作为气相色谱仪的五大检测器之一,在上世纪六十年代就问世了,它是目前监测硫化物、磷化物最好的方法,火焰光度检测器(FPD)主要应用于硫、磷化合物的检测分析:如SO2、H2S、COS等石油精馏分,苯中噻吩的测定,有机硫、有机磷的农药残留分析,水污染中硫醇分析,天然气中含硫化物气体分析等,因此在石油工业、食品工业、环境保护、战用毒剂等领域应用广泛。

    近十几年里,国内外无论在其构造还是应用方面都有了很大发展,都在积极研发改进,随着时代的进步和科技发展,人们对食品安全监测的要求越来越高,特别是农药残留的分析研究,更加需要灵敏度高、重视性好的产品来实现,火焰光度检测器的作用越来越受到重视。

    滕海分析仪器有限公司经过广泛的市场调研,结合自身的生产科技能力,研制的火焰光度检测器气相色谱仪打破了国外产品价格高、配件昂贵垄断该产品的市场格局。

一、研制原理

    新型火焰光度检测器是一种对含硫或磷化合物有高选择性、高灵敏度的检测器,含磷或硫的有机化合物在富氢火焰中燃烧时,硫、磷被激发而发射出特征波长的光谱。当硫化物进入火焰,形成激发态的S*2分子,此分子回到基态时发射出特征点蓝紫色光;当磷化物进入火焰,形成激发态的HPO*分子,它回到基态时发射出特征的绿色光(波长为480-560nm,最大强度对应的波长为526nm)。这两种特征光的光强度与被侧组份的含量均成正比,这正是FPD的定量基础。特征光经滤光片滤光,再由光电倍增管进行光电转换后,产生相应的光电流。经放大器放大后由记录系统记录下相应的色谱图。

二、产品创新点

    光电倍增管在高温下工作,在热辐射的影响下,会产生热噪声,本身国内生产的光电倍增管光电转换信号的能力就比国外(日本等国家)小,因而影响灵敏度的提高,作为痕量检测,灵敏度的高低,直接影响是否能检出信号。因此,采用光导纤维作为光信号传输线,降低检测器高温对器件的影响,散热采用新型结构,淘汰传统铝块散热,研发信号隔噪声放大器,双喷嘴新型设计,本产品提出新结构思路改进光电倍增管的生产,已同国内生产厂家达成合作协议。通过新型设计,研发其灵敏度、重现性、线性、噪声等指标能达到国内领先水平,接近日本岛津公司同产品指标水平。完全可替代进口产品,满足分析检测的需要,具有比较大的社会效益。

三、主要技术路线

技术及工艺路线:通过外聘行业内技术专家、教授,技术交流、学习、研究,在电器方面,光纤维传导信号,研发高精度电源,使隔噪声放大器稳定工作,减少本底电流噪声,点火系统采用自动电子点火模式,避免手动点火时调动氢气流量,对条件记忆的偏差,导致灵敏度的变化、重现性波动等不良现象。新型设计的两个火焰即上火焰和下火焰同时点火,解决了传统容易熄火的问题。通过新型喷嘴的改进,内壁光洁、没有凹凸沟坑现象,样品不吸收,不仅改善了重现性,而且灵敏度仅喷嘴研发改进就提高了近两倍多。气路采用稳压、稳流设计、柱前多一级背压阀稳压,从而载气、燃气气路压力恒定、流量稳定,最终达到火焰稳定的效果,检测室体进行精细深加工,达到很高的光洁度,内容积追求最佳尺寸,减少死体积,考虑到送输方面的安全性,安装固定采用积木式结构,光电倍增管在铝桶内避免悬空固定,保证安全性。

四、与国内外同类产品比较

国内外同类产品指标对比:

 

        单位

名称

滕州滕海

上海精密

日本岛津

检 测 限

对磷Dt5×10-12

对硫Dt6×10-11

对磷Dt2×10-11

对硫Dt1×10-10

(甲基对硫磷)

对磷Dt1.4×10-12

对硫Dt5×10-11

基线噪声

10μV1MV量程)

15μV1MV量程)

8μV1MV量程)

基线漂移

25μV/30min

30μV/30min

20μV/30min

线性范围

对磷:104

对硫:103

对磷:103

对硫:102

对磷:104

对硫:103

启动时间

1.5小时

2小时

1.5小时

通过以上数据比较可以看出,我公司检测限、基线噪声已接近日本岛津产品指标,高于国内产品指标,属国内领先水平。

五、结论

新型火焰光度检测器以其简单、方便、功能强大的操作方式满足了用户分析的需要,综合考虑市场、成本、性能、结构、生产多种因素,使之研发完毕后立即转化为批量生产,该产品的研制成功促进了相关行业的分析及发展,符合国家可持续发展战略。