顶空气相色谱仪

2016-09-01 [2856]
  顶空气相色谱仪配置火焰光度检测、自动进样器、自动顶空进样器气相色谱仪配置。高纯气体的分析是一个复杂的过程,不仅需要高灵敏的检测器,还要考虑样品本身的特性及其背景,如吸附、取样及分析过程中是否有空气混入、系统的密闭性、系统的死体积等环节,山东滕海公司总结了高纯气体分析过程中的技术难点,并给出了所有难点的解决措施,使气相色谱仪成为专业的高纯气体分析系统,很好的完成了气体中微量杂质。
  顶空气相色谱仪样品瓶要求体积准确、能承受一定的压力、密封性好、对样品无吸附作用。现在一般使用硼硅玻璃制造。样品瓶体积一般10~20mL,一般根据仪器要求和样品确定体积。液体一般使用20mL。仪器因数要考虑色谱柱口径的大小、进样体积等。密封盖由塑料或者金属加密封垫组成。通常使用一次性的金属压盖。密封垫有三种硅橡胶(耐高温性能好)、丁基橡胶(价格低)、氟橡胶(惰性好),为防止密封垫对样品组分的吸附,现多用内衬聚四氟乙烯或铝的密封垫。必要时应通过空白分析确认密封垫中不挥发物对样品分析的干扰。
  顶空气相色谱仪中,进样量是通过进样时间或者定量管来控制的,还受温度和压力的影响。顶空分析绝对进样量是无重要意义的,重要的是进样量的重现性,即要保证进样条件的完全重现顶空瓶中的样品体积对分析结果的影响很大,样品量需依据样品体系的性质来确定样品量的重现性:待测组分的分配系数越小(在凝聚相中的溶解度越大),样品量波动对结果的影响越大,实际分析,分配系数一般未知,故需保证样品量的一致性。