气相色谱仪测定牛奶中双甲脒残留

牛奶被誉为“白色血液”是一种天然饮料，含有丰富的矿物质，钙、磷、铁等，营养价值非常高。牛奶中的双甲脒是一种代谢残留物。双甲脒是中等有毒农药，用作杀螨剂，防治牛、羊等畜牧体外蜱螨。

牛奶中双甲脒残留的测定需要用到气相色谱仪——电子捕获检测器。用氢氧化钠水溶液提取，水解，萃取，七氟丁酸酐衍生。外标法测定。

【试剂、材料】

1、含量≥99％双甲脒对照品

2、含量≥95％2，4-二甲基苯胺对照品。
 

3、优级纯：氢氧化钠、碳酸氢钠、无水硫酸钠。
 

4、色谱纯：七氟丁酸酐、正己烷。
 

5、1 mol/L 氢氧化钠溶液：取氢氧化钠 40 g，用水溶解并稀释至 1 000 mL。

6、 碱性水溶液：取水 1 000 mL，用 1 mol/L 的氢氧化钠溶液调 pH 至 9.0。

7 、饱和碳酸氢钠溶液：取碳酸氢钠 10.35 g，用水溶解并稀释至 1 000 mL。
 

8、1 mg/mL 双甲脒和 2，4-二甲基苯胺标准贮备液：精密称取双甲脒和 2，4-二甲基苯胺对照品各10 mg，分别于 10 mL 量瓶中，用正己烷溶解并稀释至刻度，配制成浓度为 1 mg/mL 的双甲脒标准贮备液和 2，4-二甲基苯胺标准贮备液。2～8℃保存，有效期 3 个月。

9、10 μg/mL 混合标准工作液：精密量取 1 mg/mL 双甲脒标准贮备液和 2，4-二甲基苯胺标准贮备液适量各 1.0 mL，于 100 mL 量瓶中，用正己烷稀释至刻度，配制成浓度为 10 μg/mL 的混合标准工作液。2～8℃避光保存，有效期 1 周。

【仪器设备】

1、气相色谱仪

2、ECD检测器

3、色谱柱

4、自动进样器

【色谱条件】

色谱柱：Rtx-1 毛细管柱（30 m  0.25 mm）
 

柱温：程序升温，50℃，

柱流速：1 mL/min，分析时间：27 min；
 

进样口温度：250℃；
 

进样量：1 µL；

载气：氮气（纯度 ≥ 99.999%） ，30 mL/min；

分流模式：分流，分流比 50 ；1׃

检测器温度：300℃。

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