气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量

气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量需要用到气相色谱仪一台、热导的检测器、记录仪满量程为为1mV或色谱数据处理机。1.5～2.0m，内径2～3mm的不锈钢管或硼硅玻璃管的色谱柱。纯度99.9%(V/V)氢气。试剂：甲酸、乙酸乙酯要求为色谱纯。冰乙酸为优级纯。高锰酸钾、无水乙醇要求为分析纯。固定液：癸二酸。载体：GDX103，孔径0.18～0.25mm。工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX103柱上分离，热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。 
固定液：载体=7:100。涂渍固定液的方法：称取0.28g癸二酸，置于200mL烧杯中，加约23mL无水乙醇溶解，然后加4.0g载体，使载体完全浸没，稍加搅拌，在水浴上缓慢挥发溶液至干，然后移至100℃电热恒温干燥箱中干燥2h。填充方法：将色谱柱的出口端(接检测器端)塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接漏斗，开启真空泵，在轻轻地振动下装入固定相，填充均匀，紧密。填充量约2g。再用玻璃棉塞好。 
色谱柱老化：将填充好的色谱柱安装在色谱仪柱箱中，出口与检测器断开，于120℃老化8h以上，直至基线稳定。微量玻璃注射器：容量10μL，最小分刻度0.2μL。 
气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量分析步骤 
将气相色谱仪按分析条件调到汽化室温度：150℃。检测室温度：150℃。柱箱温度：110℃。桥电流：135mA。载气流速：50mL/min。允许根据不同仪器做适当变动，应得到合适的分离度。 
用内标法进行分析。首先准备不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾，分解甲酸，然后再蒸馏，除去甲酸。标准样品的配制：吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4～5个磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品(加入量多于甲酸，使两组分峰面积接近)，用增量法依将称量，精确至0.0002g，混匀。测定时配制。校正因子的测定待仪器操作条件稳定后，分别吸取5μ，各标准样品，进样分析，第一针使色谱柱饱和，待出峰完毕，计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍，求出平均值，应定期校准校正因子。校正因子计算。试验吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量，精确至0.0002g，加入10μL内标物乙酸乙酯(或与甲酸峰面积相当的量)称量，精确至0.0002g，混匀样品。待仪器操作条件稳定后进行分析。先进一针样品，使色谱柱饱和，然后再进两针样品分析。进样量为5μL(或根据样品中甲酸含量多少确定)。 
6.色谱图和相对保留时间 
6.1色谱图 
空气;2-水醛;3-甲酸;4-乙酸乙酯;5-乙酸 
6.2相对保留时间 
各组分在色谱柱，(癸二酸/GDX-103)上相对保留时间见表1 
表1相对保留时间 
峰序组分名称相对保留时间 
1空气0 
2水醛0.07 
3甲酸0.70 
4乙酸乙酯1.00 
5乙酸1.30 
气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量采用内标定量法,所测结果最小检出量可达０．１３μｇ，具有较满意的准确度和精密度，重现性好,精度高。